کالریسنج اسکن تفاضلی (DSC) یک ابزار تحلیلی پیچیده است که برای اندازهگیری جریان گرما به داخل یا خارج از نمونه به عنوان تابعی از دما یا زمان استفاده میشود، در حالی که تحت یک برنامه دمایی کنترلشده قرار میگیرد. یکی از ابزارهای مهم در آنالیز حرارتی است.
اصل اصلی
اصل اساسی اندازه گیری مقایسه ای است. DSC به طور همزمان یک نمونه و یک مرجع بی اثر (اغلب یک ظرف خالی یا یک ماده بدون انتقال حرارتی در محدوده دما) را تحت شرایط یکسان گرم می کند (یا سرد می کند).
این تفاوت در جریان حرارتی (یا توان) مورد نیاز برای نگه داشتن نمونه و مرجع در یک دما را اندازه گیری می کند. هنگامی که نمونه تحت یک تغییر فیزیکی یا شیمیایی قرار می گیرد که گرما را جذب می کند (گرماداز) یا گرما آزاد می کند (گرماداز)، ابزار باید انرژی اضافی را برای حفظ تعادل دما تامین یا حذف کند. این جریان حرارتی تفاضلی به عنوان تابعی از دما یا زمان ثبت می شود.
اجزای کلیدی
کوره: نمونه و مرجع را با کنترل دقیق گرم می کند (یا خنک می کند).
نگهدارندههای نمونه و مرجع (بوتهها/ تابهها): تابههای کوچک (معمولاً از آلومینیوم، پلاتین یا سرامیک ساخته شدهاند) که مواد را در خود نگه میدارند.
سنسورهای دما: دمای نمونه و مرجع را اندازه گیری کنید.
سیستم اندازهگیری جریان گرما: فناوری هسته (متفاوت بین دو نوع اصلی).
کنترل اتمسفر: یک گاز پاکسازی (معمولاً نیتروژن یا آرگون) در سیستم جریان می یابد تا از یک محیط پایدار و غیر واکنشی مطمئن شود.
دو نوع اصلی DSC
Heat-Flux DSC: نمونه و مرجع روی یک دیسک رسانای حرارتی قرار میگیرند. سنسورهای دما اختلاف دما (ΔT) بین آنها را اندازه گیری می کنند. این ΔT متناسب با اختلاف جریان حرارتی است. قوی است و معمولا برای تجزیه و تحلیل معمول استفاده می شود.
توان-DSC جبران شده: نمونه و مرجع دارای کورههای میکرو{1} یکسان جداگانه با گرمکنها و حسگرهای دما هستند. این سیستم به طور مداوم قدرت هر بخاری را تنظیم می کند تا نمونه و مرجع در همان دما بماند. سیگنال اندازه گیری شده تفاوت در برق تامین شده است. می تواند به زمان پاسخ سریعتر و وضوح بالاتر دست یابد.
DSC چه اطلاعاتی ارائه می دهد؟ (خروجی مشترک)
نتیجه یک ترموگرام است - نمودار جریان گرما (mW یا J/s) در محور Y- در مقابل دما (درجه یا K) یا زمان در محور X-.
قله ها و انحرافات در منحنی مربوط به رویدادهای حرارتی است:
قله های گرماگیر (رو به پایین، طبق قرارداد): انرژی توسط نمونه جذب می شود.
ذوب، فیوژن
انتقال شیشه ای (Tg) - به عنوان یک تغییر گام به گام در جریان گرما ظاهر می شود، نه یک اوج.
تبخیر
تجزیه (برخی انواع)
قله های گرمازا (به سمت بالا): انرژی توسط نمونه آزاد می شود.
تبلور
اکسیداسیون (به عنوان مثال، OIT - زمان القای اکسیداسیون)
پخت پلیمرها
واکنش های شیمیایی خاص
ویژگی های کلیدی قابل اندازه گیری
دمای انتقال شیشه ای (Tg): نقطه میانی مرحله-تغییر، نشان دهنده نرم شدن پلیمر است.
دمای ذوب (Tm) و آنتالپی (ΔHm): دمای اوج و سطح زیر پیک (انرژی).
دمای تبلور (Tc) و آنتالپی (ΔHc).
ظرفیت حرارتی (Cp).
تجزیه و تحلیل خلوص (داروها و مواد شیمیایی خوب).
پایداری اکسیداتیو/ حرارتی (به عنوان مثال، OIT).
Cure سینتیک رزین ها و کامپوزیت ها.
پلی مورفیسم در داروها و مواد غذایی
نمودار فاز آلیاژها و مخلوط ها.